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发布时间:2020-12-01 11:19:00 作者:人本合金
溶剂萃取提钒法
用焙烧、酸浸、碱浸等手段将含钒固废中的钒转变为水溶性或酸溶性的含钒离子团,如HV10O285-、VO3 (OH) 2-、V2O74-、 V4O122-、VO3-、 VO2+(溶液PH值不同,离子团也不同),然后用萃取剂(如N-263 、7402)萃取,并发生阴或阳离子交换,如:采用N-263在PH=5时萃取[HV10O28 ]5-, 由于其它金属离子大都不能进入有机相中,从而实现了钒与金属杂质离子的分离。经萃取的有机溶液,再用反萃剂(如NH4CI、氨水)反萃,使钒再从有机相转入水相,然后调整PH值,使钒以多钒酸铵或偏钒酸铵的形态沉淀,再锻烧沉淀物即得高纯V2O5。
由于含钒离子、萃取剂及反萃剂的种类都很多,所以相应提钒工艺也多,但工艺路线相近,一般为:制含钒离子-萃取-反萃-沉钒-脱氨得V2O5。此法已成功应用于石煤、低钒钢渣、废钒催化剂提钒。
利用多钒酸铵和重结晶的氯化铵制备初级偏钒酸铵,通过对初级偏钒酸铵进行重结晶以提高偏钒酸铵的纯度,获得纯度较高的偏钒酸铵,进而通过煅烧获得纯度较高的***。
偏钒酸铵的制备方法,该制备方法包括:
(1)将多钒酸铵溶解于强碱溶液中,滤掉不容杂质,获得清液,其中,所述强碱溶液为,所述强碱溶液的PH=8-9;
(2)向所述清液中加入氯化铵,过滤获得白色固体,所述氯化铵为重结晶的氯化铵;
(3)将所述白色固体洗涤、干燥,获得初级偏钒酸铵,其中,所述洗涤包括先用氯化铵溶液洗涤,然后用去离子水洗涤;
(4)将所述初级偏钒酸铵在质量浓度为8%的氨水中进行重结晶、洗涤、干燥获得偏钒酸铵;其中,所述洗涤包括先用质量浓度为8%的氨水洗涤,然后用去离子水洗涤;所述干燥为在真空干燥箱中进行真空干燥;
(5)将所述偏钒酸铵煅烧,获得***,其中,所述煅烧的条件包括:煅烧温度为550℃,煅烧时间为7.5h。
制备高纯度偏钒酸钠的方法与流程
传统的偏钒酸钠制备方法是在加热的条件下用氢氧化呐溶液溶解粉状***,充分反应后得到钒酸钠溶液,然后通过蒸发结晶制备偏钒酸钠。这种方法操作简单,不产生污染废气(氨气),是目前使用较为广泛的方法,但该方法对粉状***的质量要求较高,同时工业粉状***价格较昂贵,生产成本高。另一种方法是将提钒浸出液除杂后蒸发结晶,从而得到偏钒酸钠固体,该方法工艺简单,操作方便,但是提钒浸出液成分复杂,通过结晶去除杂质不完全,导致产品纯度<97%,未得到广泛应用。
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