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***的制备方法

盐得到***，这种沉淀方法的缺点是：当钒酸钠原始 溶液用氯化铵或者硫酸铵处理以及钒酸铵盐了能耗 (热、冷却、用泵输送等 )和大量加 溶液处理。 这种方法的缺点也在于增加能耗，因为在用氨溶夜沉淀钒酸铵盐时要冷却钒酸铵盐 溶液。

溶液随即用氨溶夜处理时，由于钒酸铵盐沉淀不完全，钒丢损较多，待别是偏钒酸铵。 例如，废液含钒 1~ 2 5/ ( V2 .g t 05

计 ),而通过用氨溶夜处理钒酸铵盐溶液时 (别是偏钒酸铵 )得到的废液含钒高达特 3~ 5E l以Yz ) / ( )计。

方法的另一个缺点是在煅烧钒馥铵盐， 特别是偏钒酸铵制备***时，必须回这种沉淀法还有一个缺点，当钒酸钠原 ’’

收废气里大量的氨，即生产 1k g***要释放出 0 1 7 g ( H0 .8氨 N )的废气。 k 在相应的工业部门里，从各种钮化台物生成的钒酸钠溶液制备五氧化=钒的蕞大优点在于；在较低温度下用氯化铵或硫酸铵加到钒酸钠溶液中，沉淀出钒酸铵盐特别是偏钒酸铵，再把它溶于热水，在高温下该溶液加无机酸处理得到钒酸铵盐溶液由此沉淀出一种含钒物料多钒酸镗，然后把它煅烧得 到***。或者硫酸麟的反应时间，从丽缩短整个过程 的持续时闻’减少过程循环液体的流量}以 及减少能耗和其它费用。

制备***的方法是什么？

实现本发明的目的是制备***的方法。是先在低温下用硫酸铵或者氯化铵沉 淀出一种钒酸铵盐，随即把它溶于热水，在

高温下将得到的溶液加无机酸处理，生成的钒酸钠溶液是在 p~ 8下进行处理。 H7 本法与前叔广泛采用的方法具有固有的共同缺点，除了能耗高丽外，还必须回收大 量的氨。 ’

沉淀物经分离煅烧散五氧化二I峨钒，按照奉 发明处理钒酸钠原始溶液在 p~ 6下进 H4行。这改进了钒酸铵盐沉淀条件，并使废液中含钒量降到小于 1/以V2计 ), l( g 05 然后在高温下加无机酸处理也使溶液中钒酸 铵盐浓度增加到7~ 1 O 1(以 V2 5 ) 0 0g 1, O。钒酸铵盐特别是偏钒酸铵溶液在升高温度下加无机酸进行处理。省去了冷却钒酸铵盐溶液的工序，因此降低了能耗。 煅烧工序产生的废气氨量减少了。例如，通过煅烧多钒酸铵沉淀制备***时，生产 1k***产生 g 的氨量洚至 0 0 2￣ .6 k申请具体装置的详述 为了对本发明有较好的了解，通过具体 .装置实例做了详细说明。 本法适用于处理氧化铝生产中产生的各种含钒泥渣，含钒钛磁铁矿，生产磷的磷灰 石以及生产铀的钒钾铀矿等各种含钒化台物。

***含量计算

***含量c按下式计算：

c = (TV/V1) ×1000 (单位为g/l) (2)

式中T为滴定度（单位为g/ml），V为滴定时消耗的硫酸哑铁铵标准溶液体积（单位为ml），V1为所取试液体积（单位为ml），此处为2毫升。

2．上清液中或尾液中***含量的测定准确取试液10~20毫升置于250毫升烧杯中，以下测定手续同

1．。计算时V1不是2毫升，而是实际取样体积。

3．产品***纯度的测定

***称取0.2克左右的试样，放入250毫升烧杯中，加入1+1的硫酸10毫升，在电炉上加热溶解。待试样全部溶解（几近冒白烟），稍冷，加入少量水，冷至室温，移入100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，吸取10毫升溶液进行测定。

产品***纯度p按下式计算：

p = (TV/m) ×(100/10) (3)

式中为T（单位为g/ml,）滴定度, V为滴定时消耗的硫酸哑铁铵

标准溶液的体积（单位为ml），m为所用试样的质量（单位为g）。

***称取（0.5~1）克左右的试样（视***含量而定），置于30毫升的刚玉坩埚（或银坩埚）中，加入过氧化呐4克，用玻棒混合均匀，再以少量过氧化呐覆盖，放入预先升温至700℃的马弗炉中，熔至樱红色为止（约需5分钟），取出冷却至暗红色，放入内有90毫升热蒸馏水的250毫升烧杯中，待明显的热交换结束，用水洗出内容物，加入1+1的硫酸55毫升，浸出液在电炉上加热煮沸片刻，取下冷至室温，加入磷酸10毫升，煮沸，至体积为120毫升左右，放冷到10~20℃，再加入3毫升浓度为4%的硫酸哑铁铵溶液。

?硫、磷钒化合物生产

硫、磷钒化合物生产

VSi2可以用粉末冶金的方法在1600℃制得。也可用氧化钒与SiO2同炭或碳化硅在1200～1800℃真空还原制得。

V2S3是用V2O3和H2S反应或用V2O5与CS2在700℃作用下制取的灰黑色粉末。它易被空气和肖酸氧化。

VS可用氢在1000℃下还原V2S3或在1000℃金属钒与硫反应制得的。它在空气中不稳定。

VS4可由V2S3与过量的硫在300～400℃加热置备，冷却后用CS2除去未反应的硫。

VP和VP2是将V2O5先熔融，熔于磷酸盐，然后进行电解制得。