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影响***沉淀的因素

现象

工业生产中浸出液的pH值大约在8到9 之间，加入沉淀剂氯化铵与浓流酸调节pH值到2-2.5之间，钒可以偏钒酸铵形式沉定，但沉淀受以下条件的影响。

钒溶液的浓度

原液中的钒的浓度越高，钒沉淀时候水解时候的晶核的生长速度也就越快，沉淀速度晶核生长速度快，所以晶体结构不完整，沉淀的颗粒不紧密，吸附的杂质较多水分多，品味地，有时候控制不好很容易出现粘料的情况。总之钒的浓度越高，沉淀速度越快，沉淀物的品位就越低，一般情况下原液的浓度控制在15-20g/L。

酸度的影响

试验证明 ph值=3.6时候钒的沉淀开始进行，当随着酸度的增加，钒的反应速度就越快。但是随着酸度的增大当增大到一定值的时候，就伴随着副反应的的发生，也就是多钒酸氨的反溶解。

***的测定

***的测定

一、方法提要

试样经过适当的方法变成溶液后，在冷的硫磷混酸介质中，用髙锰酸甲将钒氧化至五价，用亚肖酸呐还原多余的髙锰酸甲，后用亚铁标准溶液滴定。

二、试剂（用分析纯化学制品和蒸馏水配制）

1．硫磷混酸：浓流酸200毫升加入700毫升水中，再加入100毫升浓磷酸，均匀混合，冷却稀释至1000毫升。

2．髙锰酸甲溶液（浓度为2%）：称取髙锰酸甲2克，溶于100毫升水中。

3．硫酸哑铁铵溶液（浓度为4%）：向250毫升烧杯中注入95毫升水，再加入5毫升浓流酸；然后称取4克硫酸哑铁铵深于上述浓度为5%的硫酸中。

4．亚肖酸呐溶液（浓度为1%）：称取1克亚肖酸呐，溶于100毫升水中。

5．尿素：固体，每次约用1克（一小勺）。

6．磷酸

8．***标准试剂

9．本代邻位氨基本甲酸（指示剂）：称取0.2克指示剂，溶于100毫升乙醇中（亦可溶于0.2%的碳酸钠溶液液中）。

***的?分析方法

***的分析方法

浸取液中***含量的测定

***吸取2毫升试液置于250毫升锥瓶中，然后 按如下次序：

（1） 加入50毫升硫碗混酸；

（2） 再加入3毫升浓度为4%的硫酸哑铁铵溶液（目的是使铬 保持在***）；

（3）不断摇动下滴加浓度为2%的高锰酸甲溶液至烧杯中的溶液呈微红色，保持2~3分钟不褪，若红色褪去，可再加入浓度为2%的

高锰酸甲溶液至烧杯中的溶液呈微红色，，目的是保证钒在五价；

（4）加入尿素一小勺，摇匀；

（5）边摇动边滴加浓度为1%的亚肖酸钠溶液至红色刚好消失，再过量两滴，放置1~2分钟；

（6）加2~3滴批示剂，用硫酸哑铁铵标准溶液滴定至红紫色变为黄绿色。快到终点时慢滴，否则结果偏高。

近年来流酸氧钒（VOSO4）在氧化还原电池中的应用受到广泛的重视，其制取方法是将***溶解于硫酸，在pH值＜1时，***为VO2+离子，用中强还原剂还原为V4+，溶液脱水干燥，得到纯蓝色的VOSO4.nH2O，还原剂可用：

（1）草酸、酒石酸、蔗糖、肼、甲酸还原法；还原剂为有机物，还原能力弱，速度慢，有CO2产生，用量大，成本高，还原剂过量不易排出。

（2）H2S还原法；H2S还原性好，速度快，气体在水中的溶解度小(≤0.1M)，但毒性大，不易控制。

（3）Fe2＋还原法；此法有Fe2+离子杂质。

（4）SO2(H2SO3)还原法。还原能力强，速度快，SO2能以H2SO3形式存在，操作简便，过量的SO2可在脱水过程中排出。