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***的测定

***的测定

一、方法提要

试样经过适当的方法变成溶液后，在冷的硫磷混酸介质中，用髙锰酸甲将钒氧化至五价，用亚肖酸呐还原多余的髙锰酸甲，后用亚铁标准溶液滴定。

二、试剂（用分析纯化学制品和蒸馏水配制）

1．硫磷混酸：浓流酸200毫升加入700毫升水中，再加入100毫升浓磷酸，均匀混合，冷却稀释至1000毫升。

2．髙锰酸甲溶液（浓度为2%）：称取髙锰酸甲2克，溶于100毫升水中。

3．硫酸哑铁铵溶液（浓度为4%）：向250毫升烧杯中注入95毫升水，再加入5毫升浓流酸；然后称取4克硫酸哑铁铵深于上述浓度为5%的硫酸中。

4．亚肖酸呐溶液（浓度为1%）：称取1克亚肖酸呐，溶于100毫升水中。

5．尿素：固体，每次约用1克（一小勺）。

6．磷酸

8．***标准试剂

9．本代邻位氨基本甲酸（指示剂）：称取0.2克指示剂，溶于100毫升乙醇中（亦可溶于0.2%的碳酸钠溶液液中）。

钒的卤化物生产

钒的卤化物种类繁多，制取方法也很多，可在高温下用金属钒与卤素直接反应制取。

氯氧钒VOCl3是蕞重要的钒卤化物，适合制备纯的钒产品，将***在流中加热，或通过干燥的气体作用，或在四氯hua碳(CCl4)蒸气中加热，在***上产生淡黄色的VOCl3液体。沸点27℃，密度1.84。

VCl4是通过碳化钒与作用容易生成。

VCl3·6H2O可用V2O3与盐酸反应用冰冷却下沉淀出VCl3·6H2O。VCl3是褐色液体，沸点148℃，溶于水产生三氯氧钒VOCl3。VCl4和S煮沸，产生SO2将VCl4还原成VCl3。

将钒Na2MoO4·2H2O（50 g,0.21mol）溶于水（200ml）中并使溶液加热至80℃。向溶液中加入浓盐酸20ml，在磁力搅拌器的强烈搅拌下，用30min滴加偏硅酸钠（0.045mol）在水(50ml)中的溶液，此时溶液变为黄色。继续搅拌，用滴液漏斗滴加浓盐酸60ml。析出的少量硅酸用烧结玻璃漏斗滤出，将滤液冷却并用乙米萃取。乙迷配合物用其体积一半的水稀释，并用空气流快速的置换出其中的乙迷。由于还原溶液变为绿色，可以加入少量浓肖酸使其恢复黄色，产品立即结晶析出。

为了提纯，将产品溶于50ml水和15ml浓盐酸的混合液中，再用乙迷萃取。将乙迷按前述方法除去，将黄色液体在40℃浓缩，并在室温下结晶，得到α-H4[SiMo12O40]·xH2O。在合成中必须注意防止还原反应，加入少量肖酸可以将还原产物重新氧化并恢复黄色。形成的产品晶体大约含有29个分子结晶水，绝大部分结晶水可以经过在60℃下真空加热或在干燥器中用P2O5干燥而除去，此时产品含有5~6个结晶水。IR（KBr,cm-1）：957（Mo＝O），904（Si－O），855（Mo―O―Mo），770（Mo―O―Mo）。

将偏钒酸钠（24.4 g,0.20mol）溶于沸水（100ml）中，然后与Na2HPO4（7.1g，0.050 mol）溶于100 ml水中的溶液混合。将混合物冷却，用5ml 酸化至红色。再加入Na2MoO4·2H2O（121g，0.50 mol）在200 ml水中的溶液。在强烈搅拌下向溶液中慢慢加入85ml，将热的溶液冷却至室温。然后用500ml萃取出杂多酸，用空气流通过杂多酸配合物层以除去。按前述制备H4[PMo11VO40]的方法，将剩下的红色固体物溶于水，在真空干燥器中在上浓缩至开始出现晶体，进一步结晶。形成的大的红色的晶体经过滤、水洗，然后晾干（35g，按钼酸盐计，收率为30%）。