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钒酸铵盐 的结晶活动减十慢，晶体又太细。此外，钒酸钠原始溶液通常温度是 5~9℃,在氯化铵或者硫酸铵处 0 5理时还要进行冷却。如果这样的话，溶液温度冷却到 2 2以下，还要涉及到额外的能量 02 费用。如果溶液温度在4℃以上时，钒酸铵 0

盐 的溶解度明显增加，钒在十溶液中沉淀率因而降低。而且溶液温度若高于4℃时，溶液里一些钒以不溶于水的多 0钒酸盐沉淀物形式存在，这就使钒酸铵盐进 一步转化成五氧化=钒的过程复杂化。 处理钒鳆钠溶液所用的氯化铵或者硫酸铵，可以是固体状态的盐，也可以是溶液状沉淀物钒酸铵盐溶于热十 水中，所得的溶液含钒 7￣ 1 0g 1( 0 0/以态的盐；或者把硫酸铵或氯化铵溶于水或溶 于返回生产溶液制成浆状使用。

V2 )当五氧化=钒纯度要求高时，就 O5计。把这溶液补充过滤，以除去无用的固体悬浮物。 钒酸铵盐溶液然后用无 (机酸如盐酸或硫酸在 9￣ 1 01下进行处理。

偏钒酸铵标准溶液的标定方法：***称取约0.2克已知纯度的***标准试剂，置于250毫升烧杯中，加入1+1的硫酸10毫升，在电炉上加热溶解。待试样全部溶解（几近冒白烟），稍冷，加入少量水，冷至室温，移入100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，吸取10毫升溶液进行测定（测定手续见分析方法）。硫酸哑铁铵标准溶液的滴定度T按下式计算：

T =（mp/V）×(10/100) 单位为（g/ml） （1） 式中m为所用的***标准试剂的质量（单位为g），V为滴定时消耗的硫酸哑铁铵标准溶液的体积（单位为ml）。

偏钒酸钠运输注意事项：起运时包装要完整，装载应稳妥。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与

氧化剂、食用化学品、等混装混运。运输途中应防曝晒、雨淋，防高温。车辆运输完毕应进行***清扫。公路运输时要按规定路线行驶。

法规信息：危险化学品安全管理条例，2002年3月15日起施行)，工作场所安全使用化学品规定 ([1996]劳部发423号)等法规，针对危险化学品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定。

偏钒酸钠Na2WO4·2H2O（100g,0.303mol）和磷酸氢二钠（13 g，0.090mol）在磁力搅拌器的搅拌下溶于150ml沸水中，在持续搅拌下，滴加浓盐酸80 ml，当大部分盐酸已加入后，开始析出钨磷酸。冷却后加入约60 ml乙迷，摇动，反应物分成三层，如有必要补充水以使氯化钠溶解。杂多酸乙迷配合物一直处于下层，用水洗涤数次，向其中加入足够的乙迷以形成第三层。分离后在空气流下微热蒸干，将得到的固体物在70℃干燥至恒重，既得到H3[PW12O40]·（6~7）H2O，按钨酸钠计，产率约80％。IR（KBr,cm-1）：1080（P－O），990（W＝O），890（W―O―W），810（W―O―W）。31P NMR(H2O，ppm) ：-14.9。