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发布时间:2020-09-08 15:57:00 作者:人本合金
***含量计算
***含量c按下式计算:
c = (TV/V1) ×1000 (单位为g/l) (2)
式中T为滴定度(单位为g/ml),V为滴定时消耗的硫酸哑铁铵标准溶液体积(单位为ml),V1为所取试液体积(单位为ml),此处为2毫升。
2.上清液中或尾液中***含量的测定准确取试液10~20毫升置于250毫升烧杯中,以下测定手续同
1.。计算时V1不是2毫升,而是实际取样体积。
3.产品***纯度的测定
***称取0.2克左右的试样,放入250毫升烧杯中,加入1+1的硫酸10毫升,在电炉上加热溶解。待试样全部溶解(几近冒白烟),稍冷,加入少量水,冷至室温,移入100毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,吸取10毫升溶液进行测定。
产品***纯度p按下式计算:
p = (TV/m) ×(100/10) (3)
式中为T(单位为g/ml,)滴定度, V为滴定时消耗的硫酸哑铁铵
标准溶液的体积(单位为ml),m为所用试样的质量(单位为g)。
***称取(0.5~1)克左右的试样(视***含量而定),置于30毫升的刚玉坩埚(或银坩埚)中,加入过氧化呐4克,用玻棒混合均匀,再以少量过氧化呐覆盖,放入预先升温至700℃的马弗炉中,熔至樱红色为止(约需5分钟),取出冷却至暗红色,放入内有90毫升热蒸馏水的250毫升烧杯中,待明显的热交换结束,用水洗出内容物,加入1+1的硫酸55毫升,浸出液在电炉上加热煮沸片刻,取下冷至室温,加入磷酸10毫升,煮沸,至体积为120毫升左右,放冷到10~20℃,再加入3毫升浓度为4%的硫酸哑铁铵溶液。
VO2是俩性氧化物,能与碱形成四价钒的钒酸盐。五价钒的氧化物是酸性较强的氧化物,它与碱形成的钒酸盐的趋势更为明显。钒在溶液中的聚合状态不仅与溶液的酸度有关,而且也与其浓度关系密切。 3、3、钒酸盐
通常说的钒酸盐多指含(V)V的钒酸盐。钒酸盐分偏矾酸盐MVO3、正钒酸盐M3VO4、和焦钒酸盐M4V2O7,式中M代表一价金属。Bi、Ca、Cd、Cr、Co、Cu、Fe、Pb、Mg、Mn、Ni、K、Ag、Na、Sn和Zn均能生成钒酸盐。碱金属和镁的偏矾酸盐可溶于水,得到的溶液呈淡黄色。其他金属的钒酸盐不大能溶于水。
对钒冶金而言,蕞重要的钒酸盐是钒酸钠和偏钒酸铵。
偏钒酸铵比其它形态的钒酸盐稳定,以沉钒所用净化前后的钒溶液,相同条件下作在 沉钒试验,淀物偏钒酸铵煅烧后生成粉状沉v2,化学分析结果见表 2 O其。 表 2钒溶液净化前后对比试验结果%盐种类和铵盐系数的沉钒试验。 变化条件:铵系数 ( N+加 H取 2 3 4,,
. 5四种铵盐为: HN 1 (NH )s、; C、 ( NH HC ( 4 O、 NH4 2 O沉钒温度为:O℃, )C; 3 5 0℃, 0℃, 0℃: 7 9硅在溶液中主要呈 s一形态存在, i当 遇有 A或 Al】 Oe离子时,生沉淀反 发应 _J达到除硅目的。 2, 由表 2可见,净化后 钒酸钠溶液制取的钒溶液沉淀出的经试验结果表明,种铵盐沉钒效果的排列几顺序依次为: C> ( )S 4 N H0 N I N,O> 和 r 4! NH )o。 N C l和 ( I 2 T N L)S l] a是较好的沉钒剂,实际生产中普遍使用。几种铵盐在系数小于 4时沉钒率较低,大于 4时沉钒率没含量达到分析纯标偏钒酸铵,烧所得煅 煅烧所得有明显的提高,有当铵盐系数为 4时沉钒效只 果蕞佳。沉钒温度>7 0℃时,{ 结晶孕 N} V 4育期较短,粒较大,颗容易过滤,溶质活性增但强=因此,钒后的溶液一定要降至室温再静沉置 3h以上才能过滤。沉钒温度 7 O℃时沉钒 效果好。
钒酸盐生产
沉淀结晶法:一般钒酸盐可通过前面介绍的钒渣加盐焙烧—浸出净化得到的钒酸钠溶液制造。偏钒酸钠可通过浓缩偏钒酸钠溶液制得。一些钒酸盐可通过向钒酸钠溶液加入相应的盐,如铵盐、钙盐、铁盐、铅盐等就会沉淀出相应的钒酸盐。碱性的钒酸钠溶液酸化时,产生多钒酸盐,一般化学组成为Me4H2V10O28。
煅烧合成法:通过相应的碱与***作用锻烧后制得相应的钒酸盐。
工业偏***是通过溶解湿的多钒酸铵和固体KOH,浓缩制得。
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