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发布时间:2020-09-06 08:24:00 作者:人本合金
实现本发明的目的是制备***的方法。是先在低温下用硫酸铵或者氯化铵沉 淀出一种钒酸铵盐,随即把它溶于热水,在
高温下将得到的溶液加无机酸处理,生成的钒酸钠溶液是在 p~ 8下进行处理。 H7 本法与前叔广泛采用的方法具有固有的共同缺点,除了能耗高丽外,还必须回收大 量的氨。 ’
沉淀物经分离煅烧散五氧化二I峨钒,按照奉 发明处理钒酸钠原始溶液在 p~ 6下进 H4行。这改进了钒酸铵盐沉淀条件,并使废液中含钒量降到小于 1/以V2计 ), l( g 05 然后在高温下加无机酸处理也使溶液中钒酸 铵盐浓度增加到7~ 1 O 1(以 V2 5 ) 0 0g 1, O。钒酸铵盐特别是偏钒酸铵溶液在升高温度下加无机酸进行处理。省去了冷却钒酸铵盐溶液的工序,因此降低了能耗。 煅烧工序产生的废气氨量减少了。例如,通过煅烧多钒酸铵沉淀制备***时,生产 1k***产生 g 的氨量洚至 0 0 2 ̄ .6 k申请具体装置的详述 为了对本发明有较好的了解,通过具体 .装置实例做了详细说明。 本法适用于处理氧化铝生产中产生的各种含钒泥渣,含钒钛磁铁矿,生产磷的磷灰 石以及生产铀的钒钾铀矿等各种含钒化台物。
偏钒酸钠溶液在用氯化铵或者硫酸铵处理时,溶液温度蕞好不超过 4 2。
在较低温度 02 下 ( 0C以下 )钒在溶液里的沉淀率不增 2 ̄理氧化铝生产中的含钒泥渣得到的钒酸钠溶液制备***时,产生的废液里硫酸钠 含量至少高达 2 0/以Nas计 ) 0g l( 2 O{。此外,废液里含钒量为 1/经常是 g l( 0 1 0 5g 1以 V2计 )还有少量存在 .~ ./, 05,于钒酸钠原始溶液里的磷、氟钙以及其它元素的化台物。 得到的沉淀物含十钒酸钠 9 ̄ 9 ., 5 95 其近似化学式为 Na( 2NH1lVi 8lH2 ) a l 0。 02十钒酸铵呐要比用已知的方法从钒酸钠溶液制备***时在 p 8下分离的偏钒 H7酸铵更擦于热水。这就可能在用硫酸铵或者氯化铵在溶液温度不超过 4℃和 p 6下 0 H4处理钒酸钠溶液时形成的钒酸按盐水溶液里 达到高浓度含钒量。
***含量c按下式计算:
c = (TV/V1) ×1000 (单位为g/l) (2)
式中T为滴定度(单位为g/ml),V为滴定时消耗的硫酸哑铁铵标准溶液体积(单位为ml),V1为所取试液体积(单位为ml),此处为2毫升。
2.上清液中或尾液中***含量的测定准确取试液10~20毫升置于250毫升烧杯中,以下测定手续同
1.。计算时V1不是2毫升,而是实际取样体积。
3.产品***纯度的测定
***称取0.2克左右的试样,放入250毫升烧杯中,加入1+1的硫酸10毫升,在电炉上加热溶解。待试样全部溶解(几近冒白烟),稍冷,加入少量水,冷至室温,移入100毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,吸取10毫升溶液进行测定。
产品***纯度p按下式计算:
p = (TV/m) ×(100/10) (3)
式中为T(单位为g/ml,)滴定度, V为滴定时消耗的硫酸哑铁铵
标准溶液的体积(单位为ml),m为所用试样的质量(单位为g)。
***称取(0.5~1)克左右的试样(视***含量而定),置于30毫升的刚玉坩埚(或银坩埚)中,加入过氧化呐4克,用玻棒混合均匀,再以少量过氧化呐覆盖,放入预先升温至700℃的马弗炉中,熔至樱红色为止(约需5分钟),取出冷却至暗红色,放入内有90毫升热蒸馏水的250毫升烧杯中,待明显的热交换结束,用水洗出内容物,加入1+1的硫酸55毫升,浸出液在电炉上加热煮沸片刻,取下冷至室温,加入磷酸10毫升,煮沸,至体积为120毫升左右,放冷到10~20℃,再加入3毫升浓度为4%的硫酸哑铁铵溶液。
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