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发布时间:2020-09-05 12:42:00 作者:人本合金
***制备方法是:在低温 ( 0 2~3℃ )和 p~ 6下,通过用氯化铵或者硫 0 H4铵处理钒酸钠溶液,沉淀出钒酸铵盐 (钒十酸铵钠沉淀物 ),从溶液里分离生成的沉淀物,把它溶于热水,制得钒酸铵盐溶液,所钒酸铵盐 从溶液中的沉淀则十不完全。处理时阉超过 6h,就不能提高钒 从溶液中的沉淀率。
得的热溶液再用无机酸处理,随即分离沉淀 物,把它煅烧制得五氧化=钒。 钒酸钠溶液蕞好在 p .~ 4 8用硫 H4 4 .下通过钒酸钠溶液和硫酸铵或者氯化铵反应生成的钒酸铵盐沉淀物用十沉降法沉淀,随即用离心法或其它熟悉的方法过滤;使其与溶液分离。 过滤后的废液主要含有硫酸钠或者氯化钠,也有未反应的硫酸铵或者氯化铵。在处酸铵或者氯化铵处理。在这样的条件下有蕞大量的钒从溶液里生成钒酸铵盐沉淀,对于钒酸钠原始溶液含钒量来说,其沉淀率为 9 5 ~99. 。
将钒Na2WO4·2H2O(20 g,0.061mol)溶于水(40ml)中,然后向溶液中加入偏硅酸钠(0.0071mol)。将混合溶液在磁力搅拌器的强烈搅拌下,升温至沸腾,用滴液漏斗滴加浓盐酸12 ml,加料时间90 min。析出的少量硅酸沉淀滤出,将滤液冷却,加入浓盐酸8 ml,在此将溶液冷却。将得到的溶液与稍过量的已醚一起摇动进行萃取,分离出下部油层的已醚配合物。将配合物溶于20 ml 3mol/L盐酸中 ,再用已醚萃取,分离出已醚配合物,在水浴上加热,吹入空气使配合物除去已醚,这个过程持续到液体的边缘有晶体出现为止。然后将溶液静置缓慢结晶或蒸发至干燥,该操作反复进行直到产品不再有HCl的气味。当固体酸完全干燥后将它在研钵中研细,然后在70℃干燥至恒重,得到α-H4[SiW12O40]·(6~9H2O)。IR(KBr,cm-1):981(W=O),928(Si-O),880(W―O―W),785(W―O―W)。
偏钒酸钠Na2WO4·2H2O(100g,0.303mol)和磷酸氢二钠(13 g,0.090mol)在磁力搅拌器的搅拌下溶于150ml沸水中,在持续搅拌下,滴加浓盐酸80 ml,当大部分盐酸已加入后,开始析出钨磷酸。冷却后加入约60 ml乙迷,摇动,反应物分成三层,如有必要补充水以使氯化钠溶解。杂多酸乙迷配合物一直处于下层,用水洗涤数次,向其中加入足够的乙迷以形成第三层。分离后在空气流下微热蒸干,将得到的固体物在70℃干燥至恒重,既得到H3[PW12O40]·(6~7)H2O,按钨酸钠计,产率约80%。IR(KBr,cm-1):1080(P-O),990(W=O),890(W―O―W),810(W―O―W)。31P NMR(H2O,ppm) :-14.9。
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