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发布时间:2020-08-30 17:26:00 作者:人本合金
钒酸铵盐 的结晶活动减十慢,晶体又太细。此外,钒酸钠原始溶液通常温度是 5~9℃,在氯化铵或者硫酸铵处 0 5理时还要进行冷却。如果这样的话,溶液温度冷却到 2 2以下,还要涉及到额外的能量 02 费用。如果溶液温度在4℃以上时,钒酸铵 0
盐 的溶解度明显增加,钒在十溶液中沉淀率因而降低。而且溶液温度若高于4℃时,溶液里一些钒以不溶于水的多 0钒酸盐沉淀物形式存在,这就使钒酸铵盐进 一步转化成五氧化=钒的过程复杂化。 处理钒鳆钠溶液所用的氯化铵或者硫酸铵,可以是固体状态的盐,也可以是溶液状沉淀物钒酸铵盐溶于热十 水中,所得的溶液含钒 7 ̄ 1 0g 1( 0 0/以态的盐;或者把硫酸铵或氯化铵溶于水或溶 于返回生产溶液制成浆状使用。
V2 )当五氧化=钒纯度要求高时,就 O5计。把这溶液补充过滤,以除去无用的固体悬浮物。 钒酸铵盐溶液然后用无 (机酸如盐酸或硫酸在 9 ̄ 1 01下进行处理。
?硫、磷钒化合物生产
硫、磷钒化合物生产
VSi2可以用粉末冶金的方法在1600℃制得。也可用氧化钒与SiO2同炭或碳化硅在1200~1800℃真空还原制得。
V2S3是用V2O3和H2S反应或用V2O5与CS2在700℃作用下制取的灰黑色粉末。它易被空气和肖酸氧化。
VS可用氢在1000℃下还原V2S3或在1000℃金属钒与硫反应制得的。它在空气中不稳定。
VS4可由V2S3与过量的硫在300~400℃加热置备,冷却后用CS2除去未反应的硫。
VP和VP2是将V2O5先熔融,熔于磷酸盐,然后进行电解制得。
将钒Na2MoO4·2H2O(50 g,0.21mol)溶于水(200ml)中并使溶液加热至80℃。向溶液中加入浓盐酸20ml,在磁力搅拌器的强烈搅拌下,用30min滴加偏硅酸钠(0.045mol)在水(50ml)中的溶液,此时溶液变为黄色。继续搅拌,用滴液漏斗滴加浓盐酸60ml。析出的少量硅酸用烧结玻璃漏斗滤出,将滤液冷却并用乙米萃取。乙迷配合物用其体积一半的水稀释,并用空气流快速的置换出其中的乙迷。由于还原溶液变为绿色,可以加入少量浓肖酸使其恢复黄色,产品立即结晶析出。
为了提纯,将产品溶于50ml水和15ml浓盐酸的混合液中,再用乙迷萃取。将乙迷按前述方法除去,将黄色液体在40℃浓缩,并在室温下结晶,得到α-H4[SiMo12O40]·xH2O。在合成中必须注意防止还原反应,加入少量肖酸可以将还原产物重新氧化并恢复黄色。形成的产品晶体大约含有29个分子结晶水,绝大部分结晶水可以经过在60℃下真空加热或在干燥器中用P2O5干燥而除去,此时产品含有5~6个结晶水。IR(KBr,cm-1):957(Mo=O),904(Si-O),855(Mo―O―Mo),770(Mo―O―Mo)。
将钒Na2WO4·2H2O(20 g,0.061mol)溶于水(40ml)中,然后向溶液中加入偏硅酸钠(0.0071mol)。将混合溶液在磁力搅拌器的强烈搅拌下,升温至沸腾,用滴液漏斗滴加浓盐酸12 ml,加料时间90 min。析出的少量硅酸沉淀滤出,将滤液冷却,加入浓盐酸8 ml,在此将溶液冷却。将得到的溶液与稍过量的已醚一起摇动进行萃取,分离出下部油层的已醚配合物。将配合物溶于20 ml 3mol/L盐酸中 ,再用已醚萃取,分离出已醚配合物,在水浴上加热,吹入空气使配合物除去已醚,这个过程持续到液体的边缘有晶体出现为止。然后将溶液静置缓慢结晶或蒸发至干燥,该操作反复进行直到产品不再有HCl的气味。当固体酸完全干燥后将它在研钵中研细,然后在70℃干燥至恒重,得到α-H4[SiW12O40]·(6~9H2O)。IR(KBr,cm-1):981(W=O),928(Si-O),880(W―O―W),785(W―O―W)。
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