纳米碳化钒服务为先

***含量计算

***含量c按下式计算：

c = (TV/V1) ×1000 (单位为g/l) (2)

式中T为滴定度（单位为g/ml），V为滴定时消耗的硫酸哑铁铵标准溶液体积（单位为ml），V1为所取试液体积（单位为ml），此处为2毫升。

2．上清液中或尾液中***含量的测定准确取试液10~20毫升置于250毫升烧杯中，以下测定手续同

1．。计算时V1不是2毫升，而是实际取样体积。

3．产品***纯度的测定

***称取0.2克左右的试样，放入250毫升烧杯中，加入1+1的硫酸10毫升，在电炉上加热溶解。待试样全部溶解（几近冒白烟），稍冷，加入少量水，冷至室温，移入100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，吸取10毫升溶液进行测定。

产品***纯度p按下式计算：

p = (TV/m) ×(100/10) (3)

式中为T（单位为g/ml,）滴定度, V为滴定时消耗的硫酸哑铁铵

标准溶液的体积（单位为ml），m为所用试样的质量（单位为g）。

***称取（0.5~1）克左右的试样（视***含量而定），置于30毫升的刚玉坩埚（或银坩埚）中，加入过氧化呐4克，用玻棒混合均匀，再以少量过氧化呐覆盖，放入预先升温至700℃的马弗炉中，熔至樱红色为止（约需5分钟），取出冷却至暗红色，放入内有90毫升热蒸馏水的250毫升烧杯中，待明显的热交换结束，用水洗出内容物，加入1+1的硫酸55毫升，浸出液在电炉上加热煮沸片刻，取下冷至室温，加入磷酸10毫升，煮沸，至体积为120毫升左右，放冷到10~20℃，再加入3毫升浓度为4%的硫酸哑铁铵溶液。

这个偏钒酸钠是通过将酸化的二钠盐α-Na2H[PMo12O40] 水溶液用乙迷萃取而制得的。α-Na2H[PMo12O40]的制备方法如下：向Na2MoO4（420 ml，2.85 mol·L-1）的水溶液中依次加入H3PO4(85%，14.7 mol·L-1，6.8 ml) 和HClO4（70%，12mol·L-1，284 ml），二钠盐α-Na2H[PMo12O40]即从温热的黄色溶液中析出。将反应混合物冷却至室温后，过滤出微晶粉末，再晾干，得到250 g产品。在水（40ml/200ml）的混合溶剂中重结晶，得到180g的α-Na2H[PMo12O40]水合物绿色微晶。IR（KBr,cm-1）：1068（P－O），962（Mo＝O），869（Mo―O―Mo），785（Mo―O―Mo）。

将钒Na2HPO4（7.1g，0.050 mol）溶于100 ml水中，并与预先在沸腾条件下溶于100 ml水中的偏钒酸钠（6.1g，0.050 mol）混合，将混合物冷却，用5ml 浓流酸酸化至红色，向混合物中加入Na2MoO4·2H2O（133g，0.55 mol）在200 ml水中的溶液。蕞后在强烈搅拌下向溶液中慢慢加入85ml浓流酸，此时由暗红转变为很浅的红色。将水溶液冷却后用400 ml 乙迷萃取出杂多酸，萃取过程中杂多酸乙迷配合物在中层，水层（底层）是黄色的，可能含有钒化合物。分离后用空气流通过杂多酸乙迷配合物层以除去乙迷。将剩下的有机固体溶于50 ml水中，在真空干燥器中在浓流酸上浓缩至开始出现晶体，然后放置，进一步结晶。过滤出得到的橙色晶体，用水洗涤、晾干（28g，23%），制得的每批样品所含的结晶水的量都会有所不同。