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发布时间:2020-08-23 18:18:00 作者:人本合金
这个偏钒酸钠是通过将酸化的二钠盐α-Na2H[PMo12O40] 水溶液用乙迷萃取而制得的。α-Na2H[PMo12O40]的制备方法如下:向Na2MoO4(420 ml,2.85 mol·L-1)的水溶液中依次加入H3PO4(85%,14.7 mol·L-1,6.8 ml) 和HClO4(70%,12mol·L-1,284 ml),二钠盐α-Na2H[PMo12O40]即从温热的黄色溶液中析出。将反应混合物冷却至室温后,过滤出微晶粉末,再晾干,得到250 g产品。在水(40ml/200ml)的混合溶剂中重结晶,得到180g的α-Na2H[PMo12O40]水合物绿色微晶。IR(KBr,cm-1):1068(P-O),962(Mo=O),869(Mo―O―Mo),785(Mo―O―Mo)。
?从钒渣中提取钒的新方法
从钒渣中提取钒的新方法,失去催化性能以后,废催化剂中含有钒、钼、镍或钴、氧化铝等有用物质,因此是一种非常有用的战略资源。目前国内从废催化剂中提取钒和钼时采用的办法一般是:把废催化剂磨成粉末,与碳酸钠混合,在焙烧炉中于700~800℃下焙烧,使钒和钼转化成水溶性的钒酸钠和钼酸钠,用水萃取其中的钒酸钠和钼酸钠,用合适的办法从萃取液中分离并分别回收含钒的成分和含钼的成分。萃取后的固体渣中含有镍和氧化铝。因为此时氧化铝的结构为刚玉结构,用酸碱溶液在一般条件下很难使它溶解,所以用普通办法很难分离镍和氧化铝。
为了分离镍和氧化铝,笔者开发了一种新方法:与氧化铝在融熔条件下反应,生成可溶于水的铝酸钠,然后用水使其溶出,而含镍的成分不溶解。含镍的成分和含氧化铝的成分的完全分离会带来两个好处:
①由于除去了氧化铝,因此残留物中镍的品位大大提高,有利于镍的回收;
②溶出的铝酸钠溶液可用于制备其他含铝化合物。关于镍和氧化铝的回收,在本文中不作进一步的叙述,而要介绍的是钒渣和处理钒渣的新方法。
钒渣,炼油废催化剂在与碳酸钠焙烧时,有部分钒在焙烧灰冷却时还原成+4价的钒,它与+5价的钒结合生成一种叫钒青铜的不溶于水的化合物。钒青铜留在水萃取后的固体渣中。该渣的成分(质量分数,下同)如下:氧化铝,65%~70%;镍,5.0%~5.5%;钒,1.43%;钼,0.38%。因此,其中的钒含量是很高的。在用碱熔方法处理该渣时,这些钒变成钒酸钠进入铝酸钠溶液,采取一定的方法把钒酸钠从铝酸钠溶液中沉淀出来,所得的结晶称为钒渣。在某一次试验中取得如下数据:处理600g含镍铝渣,回收90g钒渣;该钒渣含钒3.90%,钼0.058%,其他成分为烧咸、铝酸钠、水等;钒的回收率为86%。钼在钒渣中没有富集,这说明钼酸钠不会在铝酸钠溶液中和钒一起结晶出来。
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