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发布时间:2020-08-23 06:06:00 作者:人本合金
***含量计算
***含量c按下式计算:
c = (TV/V1) ×1000 (单位为g/l) (2)
式中T为滴定度(单位为g/ml),V为滴定时消耗的硫酸哑铁铵标准溶液体积(单位为ml),V1为所取试液体积(单位为ml),此处为2毫升。
2.上清液中或尾液中***含量的测定准确取试液10~20毫升置于250毫升烧杯中,以下测定手续同
1.。计算时V1不是2毫升,而是实际取样体积。
3.产品***纯度的测定
***称取0.2克左右的试样,放入250毫升烧杯中,加入1+1的硫酸10毫升,在电炉上加热溶解。待试样全部溶解(几近冒白烟),稍冷,加入少量水,冷至室温,移入100毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,吸取10毫升溶液进行测定。
产品***纯度p按下式计算:
p = (TV/m) ×(100/10) (3)
式中为T(单位为g/ml,)滴定度, V为滴定时消耗的硫酸哑铁铵
标准溶液的体积(单位为ml),m为所用试样的质量(单位为g)。
***称取(0.5~1)克左右的试样(视***含量而定),置于30毫升的刚玉坩埚(或银坩埚)中,加入过氧化呐4克,用玻棒混合均匀,再以少量过氧化呐覆盖,放入预先升温至700℃的马弗炉中,熔至樱红色为止(约需5分钟),取出冷却至暗红色,放入内有90毫升热蒸馏水的250毫升烧杯中,待明显的热交换结束,用水洗出内容物,加入1+1的硫酸55毫升,浸出液在电炉上加热煮沸片刻,取下冷至室温,加入磷酸10毫升,煮沸,至体积为120毫升左右,放冷到10~20℃,再加入3毫升浓度为4%的硫酸哑铁铵溶液。
钒能与各种卤素生成二价、三价和四价的卤化物。五价钒的纯卤化物已知的只有VF5。对同一种卤素,随着钒原子价的增加,钒卤化物的化学稳定性减弱。对同一价态的钒,其卤化物的化学稳定性由氟到碘依次递减。这说明钒与氟、氯容易发生反应,而与碘则较困难。
二价钒卤化物的热稳定性好,是强还原剂,易吸湿,在水中能形成V(H2O)6离子。三价钒卤化物的热稳定性较差。四价钒卤化物的稳定性差,其中四氯化凡相对说比较稳定。五价钒的卤化物中仅VF5被确认。VF5是白色固体,在19.5℃融化成淡黄色液体,是强氧化剂和氟化剂。五价钒的卤氧化物较多,VOCl3、VOBr、VO2F、VO2Cl。
碳化钒钒--碳系中只有V2C和VC两个中间相在1320℃以上的温度下稳定,两种碳化钒均系非化学计量化合物,其物理性能均与其实际组成有依赖关系。
偏钒酸铵的制备及沉钒动力学
在氯化铵与偏钒酸钠溶液反应生成偏钒酸铵的沉淀过程中,探讨偏钒酸钠的初始浓度、加铵系数K、溶液pH值及温度等因素对沉钒率的影响及沉淀动力学。通过X射线衍射和红外光谱对沉淀产物的微观结构进行表征。结果表明:以30 g/L V2O5溶液进行实验,当pH = 8左右、以K = 2加入氯化铵固体、温度为50 ℃时,沉钒率达到99%以上,动力学数据符合二级反应速率方程;产品与偏钒酸铵标准图谱一致;产品纯度(质量分数)为99.3%。
钒在地壳中的丰度排在金属的第22位[1]173–174,约为0.02%~0.03%。世界三大产钒国为南非、中国和俄罗斯,所产钒量占世界总产量份额分别为45.15%、29.15%和22.17%,其他国家的仅占2.13%。
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