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发布时间:2020-08-18 06:22:00 作者:人本合金
将钒Na2MoO4·2H2O(50 g,0.21mol)溶于水(200ml)中并使溶液加热至80℃。向溶液中加入浓盐酸20ml,在磁力搅拌器的强烈搅拌下,用30min滴加偏硅酸钠(0.045mol)在水(50ml)中的溶液,此时溶液变为黄色。继续搅拌,用滴液漏斗滴加浓盐酸60ml。析出的少量硅酸用烧结玻璃漏斗滤出,将滤液冷却并用乙米萃取。乙迷配合物用其体积一半的水稀释,并用空气流快速的置换出其中的乙迷。由于还原溶液变为绿色,可以加入少量浓肖酸使其恢复黄色,产品立即结晶析出。
为了提纯,将产品溶于50ml水和15ml浓盐酸的混合液中,再用乙迷萃取。将乙迷按前述方法除去,将黄色液体在40℃浓缩,并在室温下结晶,得到α-H4[SiMo12O40]·xH2O。在合成中必须注意防止还原反应,加入少量肖酸可以将还原产物重新氧化并恢复黄色。形成的产品晶体大约含有29个分子结晶水,绝大部分结晶水可以经过在60℃下真空加热或在干燥器中用P2O5干燥而除去,此时产品含有5~6个结晶水。IR(KBr,cm-1):957(Mo=O),904(Si-O),855(Mo―O―Mo),770(Mo―O―Mo)。
生产V2O5的原料主要有含钒钛磁铁矿、钒渣、含钒黏土矿及石煤等。国内外对石煤提钒的报道很多,归纳起来可分为火法和湿法两大类。火法的工艺流程是破碎(粉碎)→制球→焙烧→浸出→分离富集→沉钒→V2O5;湿法的工艺流程是破碎(粉碎)→浸出→转化富集→沉钒→V2O5。无论火法或是湿法,工艺流程都包括沉钒过程,其中铵盐沉钒是国内外生产高品位V2O5所采用的传统工艺流程[8]。一般情况下,pH = 2.0~4.0时,V2O5是以多聚钒酸铵的形式沉淀,沉淀为砖红色粉末;在pH = 8.0左右,V2O5是以偏钒酸铵的形式沉淀,沉淀为白色,精制阶段常用这种形式沉钒;则以其他多钒酸形式沉钒,沉淀为金黄色。
有关铵盐沉钒工艺参数研究的文献较多,但关于铵盐沉钒反应的动力学机理的研究未见报道。实验拟从动力学的角度研究铵盐沉钒过程动力学参数,在弱碱性条件下,向偏钒酸钠溶液中加入氯化铵生成偏钒酸铵沉淀,探讨偏钒酸钠的初始浓度、加铵系数K、pH值及温度等因素对沉钒率的影响;在适合组合条件下进行沉淀析出的动力学研究,用积分法建立数学模型[12–13]以确定沉钒过程动力学的相关参数;通过X射线衍射和红外光谱分析表征沉淀产物的微观结构;按照HG/T 3445—2003《化学试剂偏钒酸铵》分析偏钒酸铵的纯度。
偏钒酸铵分析
1、溶液 pH值对沉钒率的影响 溶液pH值对沉钒率的影响,可以看出:pH = 7.5~8.5,沉钒率达到蕞高,随后沉钒率降低,这是因为偏钒酸铵沉淀随pH值的增大又溶入溶液中。结果表明:pH = 8.0左右时,沉钒率蕞高。
1.1.1 偏钒酸铵 准确称取30 g V2O5固体,缓慢滴加NaOH溶液,边加热边搅拌至V2O5固体完全溶解。冷却后,用500 mL容量瓶定容,配制成偏钒酸钠溶液
2、K对沉钒率的影响 K对沉钒率的影响,可以看出:NH4Cl作为反应物参与沉钒反应,K = 1.0~2.0,K增大,即NH4Cl的加入量增多,沉钒率随之增大;K>2.0,沉钒率增加的幅度减慢,沉钒率趋向平稳。因为氯化铵沉钒反应是可逆反应,当反应达到平衡状态后,继续增加反应物的在钒溶液为30 g/L、pH = 8.0、K = 2、温度为50 ℃进行沉钒,过滤得到偏钒酸铵。
钒的贮存
脂肪及血青脂类是钒的主要贮存之处。成人体内含钒")G&!!Q左右,其中约%#F贮存在脂肪组织中,其余少量分布于骨、脾和等组织。
动物组织中的钒主要以四价的氧钒形式存在。以HI!’形式摄入体内的钒,能通过负离子通道进入细胞内,然后由内源性还原成氧钒JHI$LK。形成的氧钒与还原型形成比例为"R"的复合体HI$L’+OM。HI$L与+OM结合后,可阻止其氧化形成钒酸盐。"E&
钒的分布
钒是鸡生长、发育的必需微量元素,钒的药理作用和毛地黄的作用极微量元素钒的营养学作用。
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