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发布时间:2020-08-17 07:59:00 作者:人本合金
钒酸铵盐 的结晶活动减十慢,晶体又太细。此外,钒酸钠原始溶液通常温度是 5~9℃,在氯化铵或者硫酸铵处 0 5理时还要进行冷却。如果这样的话,溶液温度冷却到 2 2以下,还要涉及到额外的能量 02 费用。如果溶液温度在4℃以上时,钒酸铵 0
盐 的溶解度明显增加,钒在十溶液中沉淀率因而降低。而且溶液温度若高于4℃时,溶液里一些钒以不溶于水的多 0钒酸盐沉淀物形式存在,这就使钒酸铵盐进 一步转化成五氧化=钒的过程复杂化。 处理钒鳆钠溶液所用的氯化铵或者硫酸铵,可以是固体状态的盐,也可以是溶液状沉淀物钒酸铵盐溶于热十 水中,所得的溶液含钒 7 ̄ 1 0g 1( 0 0/以态的盐;或者把硫酸铵或氯化铵溶于水或溶 于返回生产溶液制成浆状使用。
V2 )当五氧化=钒纯度要求高时,就 O5计。把这溶液补充过滤,以除去无用的固体悬浮物。 钒酸铵盐溶液然后用无 (机酸如盐酸或硫酸在 9 ̄ 1 01下进行处理。
偏钒酸钠原始溶液温度为 9℃,H=7 2 0 p .。每升钒酸钠溶液加硫酸铵 ( NHdz O ̄0 )S 6之后,液逐渐冷却到 2℃当溶液温度为溶 5 4℃时,逐步加硫酸把溶液 p O H值调到5 5 ., 通过往溶液加硫酸方法保持溶液 p值直到 H钒酸铵盐沉淀结束。钒酸钠溶液在 p .和 H5 5温度 2℃下用硫酸铵处理 4。 5 h生成的沉淀物用过滤法从溶液中分离, 并用冷水在过滤机上洗涤沉淀物,用水量为每 1 g淀物用水 0 2 g 沉 k .k o然后将得到的钒酸铵盐沉淀物在空气里干燥,其成分 ( )如下。% V O5 2 7 8 O. Oan ri。在多数情况下处理 2 ̄ 6 mi,溶液 0 0 n中残留钒浓度达到 0 0~O 5/以V2 .5 .g l( Os计)。 生成的沉淀物用离心分离法或用其它已知的方法从溶液中分离出来。 得到的溶液主要含有硫酸钠或者氯化钠,也含有硫酸铵或者氯化铵,这取决于处 理钒酸铵盐溶液时用哪种无机酸而定。例如,如果钒酸铵盐溶液用硫酸处理,那么上述溶液里主要含有硫酸钠 1 ̄ 2g l( 0 0/以 NaS 4 ),并含硫酸铵 3~ 7g l以 2O计/[ ( NH02 Od] S计。
这个偏钒酸钠是通过将酸化的二钠盐α-Na2H[PMo12O40] 水溶液用乙迷萃取而制得的。α-Na2H[PMo12O40]的制备方法如下:向Na2MoO4(420 ml,2.85 mol·L-1)的水溶液中依次加入H3PO4(85%,14.7 mol·L-1,6.8 ml) 和HClO4(70%,12mol·L-1,284 ml),二钠盐α-Na2H[PMo12O40]即从温热的黄色溶液中析出。将反应混合物冷却至室温后,过滤出微晶粉末,再晾干,得到250 g产品。在水(40ml/200ml)的混合溶剂中重结晶,得到180g的α-Na2H[PMo12O40]水合物绿色微晶。IR(KBr,cm-1):1068(P-O),962(Mo=O),869(Mo―O―Mo),785(Mo―O―Mo)。
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