偏***厂家推荐「在线咨询」

***的?分析方法

***的分析方法

浸取液中***含量的测定

***吸取2毫升试液置于250毫升锥瓶中，然后 按如下次序：

（1） 加入50毫升硫碗混酸；

（2） 再加入3毫升浓度为4%的硫酸哑铁铵溶液（目的是使铬 保持在***）；

（3）不断摇动下滴加浓度为2%的高锰酸甲溶液至烧杯中的溶液呈微红色，保持2~3分钟不褪，若红色褪去，可再加入浓度为2%的

高锰酸甲溶液至烧杯中的溶液呈微红色，，目的是保证钒在五价；

（4）加入尿素一小勺，摇匀；

（5）边摇动边滴加浓度为1%的亚肖酸钠溶液至红色刚好消失，再过量两滴，放置1~2分钟；

（6）加2~3滴批示剂，用硫酸哑铁铵标准溶液滴定至红紫色变为黄绿色。快到终点时慢滴，否则结果偏高。

将***α-Na2H[PMo12O40]·14H2O（250g/200 ml）的水溶液用2mol·L-1 HCl 50 ml酸化，并用400ml乙迷萃取可得到α-H3[PW12O40]。向重的油层（300ml）中加入其体积一半的水处理，干燥后得黄色晶体190 g。IR（KBr,cm-1）：1067（P－O），975（Mo＝O），963（vs）, 870（Mo―O―Mo），810（Mo―O―Mo）。31P NMR(H2O，ppm) ：-3.9。

MoO3（102.html 0 g，0.695 mol）和H3PO4（85%，0.14 mol）的混合物在500ml去离子水中，在强烈搅拌下回流20 h，直至大部分MoO3溶解，形成绿色溶液，过滤除去未溶解的MoO3。将溶液蒸发至出现结皮，加入少量浓肖酸将Mo（V）氧化成Mo（Ⅵ），此时绿色溶液变成黄色。将溶液静置，缓慢结晶，得到黄色的α-H3[PMo12O40]水合物晶体（按MoO3计，收率55%~60%）。产品从水中重结晶，过滤后的滤液含Mo（Ⅵ）和H3PO4，可用于下一批产品的制备。

将五氧化钒Na2WO4·2H2O（127g，0.38 mol）溶解于350 ml热水中，将所得溶液在强搅拌下于80~85℃用（14mol·L-1，2 ml，0.35 mol）处理，直至开始生成的沉淀完全溶解。然后在继续搅拌和90~95℃下（未沸腾）加入六水合（29.8g，0.10 mol）溶于100 ml水得到的溶液。开始时分少量加入（每次约3~4ml），直至加入2/3的溶液时产生的白色沉淀快速再溶解，然后改为更慢的滴加，使加料完毕后溶液仍保持澄清。这个过程需要2~3h，终pH值约为7.5，必要时可将溶液过滤。次结晶出现在中等程度的冷却（约40℃）条件下，此时可产生细针状结晶的批产品。将未过滤出产品的液体蒸发至一半体积，盖上盖子在50℃静置。过夜后出现类似针状的晶体，放置3~4天使其增长，此时开始分离出产品（90~95g，收率65%~68%）。将得到的冷滤液与等体积的一起摇动以萃取出大部分生成的（两层）。将粘稠的下层用等体积的水稀释，加热至50℃，在此温度保持，又可以得到一些产品。反复重复此操作直至滤液在室温不再析出结晶，产品的总收率为85%~90% 。将所有产品收集在一起，用水重结晶，得到均匀一致的水合物产品Na12[WZn3(H2O)2(ZnW9O34)2]·（46~48）H2O。类似的操作也可以采用其他试剂（盐酸或和盐酸盐或盐），但介质对所生成的钠盐具有的分离效果。

偏钒酸铵分析

1、溶液 pH值对沉钒率的影响 溶液pH值对沉钒率的影响，可以看出：pH = 7.5～8.5，沉钒率达到蕞高，随后沉钒率降低，这是因为偏钒酸铵沉淀随pH值的增大又溶入溶液中。结果表明：pH = 8.0左右时，沉钒率蕞高。

1.1.1 偏钒酸铵 准确称取30 g V2O5固体，缓慢滴加NaOH溶液，边加热边搅拌至V2O5固体完全溶解。冷却后，用500 mL容量瓶定容，配制成偏钒酸钠溶液

2、K对沉钒率的影响 K对沉钒率的影响，可以看出：NH4Cl作为反应物参与沉钒反应，K = 1.0～2.0，K增大，即NH4Cl的加入量增多，沉钒率随之增大；K>2.0，沉钒率增加的幅度减慢，沉钒率趋向平稳。因为氯化铵沉钒反应是可逆反应，当反应达到平衡状态后，继续增加反应物的在钒溶液为30 g/L、pH = 8.0、K = 2、温度为50 ℃进行沉钒，过滤得到偏钒酸铵。