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钒酸铵盐 的结晶活动减十慢，晶体又太细。此外，钒酸钠原始溶液通常温度是 5~9℃,在氯化铵或者硫酸铵处 0 5理时还要进行冷却。如果这样的话，溶液温度冷却到 2 2以下，还要涉及到额外的能量 02 费用。如果溶液温度在4℃以上时，钒酸铵 0

盐 的溶解度明显增加，钒在十溶液中沉淀率因而降低。而且溶液温度若高于4℃时，溶液里一些钒以不溶于水的多 0钒酸盐沉淀物形式存在，这就使钒酸铵盐进 一步转化成五氧化=钒的过程复杂化。 处理钒鳆钠溶液所用的氯化铵或者硫酸铵，可以是固体状态的盐，也可以是溶液状沉淀物钒酸铵盐溶于热十 水中，所得的溶液含钒 7￣ 1 0g 1( 0 0/以态的盐；或者把硫酸铵或氯化铵溶于水或溶 于返回生产溶液制成浆状使用。

V2 )当五氧化=钒纯度要求高时，就 O5计。把这溶液补充过滤，以除去无用的固体悬浮物。 钒酸铵盐溶液然后用无 (机酸如盐酸或硫酸在 9￣ 1 01下进行处理。

***的?分析方法

***的分析方法

浸取液中***含量的测定

***吸取2毫升试液置于250毫升锥瓶中，然后 按如下次序：

（1） 加入50毫升硫碗混酸；

（2） 再加入3毫升浓度为4%的硫酸哑铁铵溶液（目的是使铬 保持在***）；

（3）不断摇动下滴加浓度为2%的高锰酸甲溶液至烧杯中的溶液呈微红色，保持2~3分钟不褪，若红色褪去，可再加入浓度为2%的

高锰酸甲溶液至烧杯中的溶液呈微红色，，目的是保证钒在五价；

（4）加入尿素一小勺，摇匀；

（5）边摇动边滴加浓度为1%的亚肖酸钠溶液至红色刚好消失，再过量两滴，放置1~2分钟；

（6）加2~3滴批示剂，用硫酸哑铁铵标准溶液滴定至红紫色变为黄绿色。快到终点时慢滴，否则结果偏高。

偏钒酸钠应用

将Na2HPO4（7.1g，0.050 mol）溶于50ml水中，并与预先加热溶于200 ml水中的偏钒酸钠（36.6g，0.30 mol）混合，将混合物冷却，用5ml 农硫酸酸化至桃红色，向混合物中加入Na2MoO4·2H2O（54.4g，0.225 mol）在150 ml水中的溶液。蕞后在强烈搅拌下向溶液中慢慢加入85ml农硫酸,。将热的溶液冷却至室温，将游离酸用400ml乙迷萃取，杂多酸乙迷配合物在中层，分离后用空气流通过杂多酸乙迷配合物层以除去乙迷，将剩下的红色固体物溶于40ml水，在真空干燥器中在农硫酸上浓缩至形成晶体，过滤、水洗得红色晶体（7.2g）。

过渡金属取代的磷钨酸盐（TBA）4Hx[PW11M(H2O)O39]·nH2O(M=Co2+、Ni2+、Mn2+、Fe3+等TBA=四正丁基铵正离子)可以用下述方法合成。负离子[PW11M(H2O)O39]5-的水溶液是按下法制得的。将Na2HPO4（9.1mmol）、Na2WO4·2H2O（100mmol）和1mol·L-1的或硫酸盐（12mmol）在200 ml水中混合，然后滴加或稀将pH调至4.8，然后在搅拌下在80~85℃滴加TBA化物（45mmol）在20 ml水中的溶液，过滤出生成的固体物，用重结晶。重结晶时可以除去某些不溶物，然后加水（1：1）使盐（TBA）4Hx[PW11M(H2O)O39]·nH2O沉淀析出。对于铁（Ⅲ）取代的化合物，重结晶时向溶液中加入几滴以便使溶液由绿色变为黄色（二价负离子的转化）。合成出的所有盐都在100℃真空干燥。

将五氧化钒Na2WO4·2H2O（127g，0.38 mol）溶解于350 ml热水中，将所得溶液在强搅拌下于80~85℃用（14mol·L-1，2 ml，0.35 mol）处理，直至开始生成的沉淀完全溶解。然后在继续搅拌和90~95℃下（未沸腾）加入六水合（29.8g，0.10 mol）溶于100 ml水得到的溶液。开始时分少量加入（每次约3~4ml），直至加入2/3的溶液时产生的白色沉淀快速再溶解，然后改为更慢的滴加，使加料完毕后溶液仍保持澄清。这个过程需要2~3h，终pH值约为7.5，必要时可将溶液过滤。次结晶出现在中等程度的冷却（约40℃）条件下，此时可产生细针状结晶的批产品。将未过滤出产品的液体蒸发至一半体积，盖上盖子在50℃静置。过夜后出现类似针状的晶体，放置3~4天使其增长，此时开始分离出产品（90~95g，收率65%~68%）。将得到的冷滤液与等体积的一起摇动以萃取出大部分生成的（两层）。将粘稠的下层用等体积的水稀释，加热至50℃，在此温度保持，又可以得到一些产品。反复重复此操作直至滤液在室温不再析出结晶，产品的总收率为85%~90% 。将所有产品收集在一起，用水重结晶，得到均匀一致的水合物产品Na12[WZn3(H2O)2(ZnW9O34)2]·（46~48）H2O。类似的操作也可以采用其他试剂（盐酸或和盐酸盐或盐），但介质对所生成的钠盐具有的分离效果。