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发布时间:2020-08-08 07:04:00 作者:人本合金
?***的制备方法
***的制备方法
本发明涉及到从含钒溶渍,特剐是从钒酸钠溶液制备***的方法。本法是把舍钒港 渡处理到 p~ 6,用氯化铵或硫酸铵制得钒酸铵盐沉淀,然后把沉淀溶于热水,用无机酸处理 H4溶液使之再结晶r新的钒瞌铵盐沉淀经煅烧得到五氧化=钒。本怯的优点是从钒酸铀溶液中沉淀,钒酸铵盐的沉淀率有很大提高,相当于使钒的损失量至少减少。
硫酸铵进行处理,沉淀得到铵的钒酸盐,例如偏钒酸铵,然后把它溶于热水,把得到的溶液在低温下用氨溶被处理。处理结果得到 一了在钒酸铵盐溶液里 (际上是偏钒酸铵 )实 保持残留钒 3~ 5g 1 ( V2计算),/按 05 随即用氨溶夜在低温下进行处理,该溶液在种钒酸铵盐,例如偏钒酸铵。煅烧钒酸铵按照这种制备方法,钒酸钠溶液在 p H 7~ 8下进行加氯化铵或者硫酸铵处理。
要求条件下应保持 l~ 2,时,这也延长了 O J 0、 制备 V 0过程的时间。。5 此外,通过钒酸铵盐溶于热水生成含钒浓蹙不高的溶液,在进一步处理溶液分离***循环过程中增加了流量。
钒酸铵盐 的结晶活动减十慢,晶体又太细。此外,钒酸钠原始溶液通常温度是 5~9℃,在氯化铵或者硫酸铵处 0 5理时还要进行冷却。如果这样的话,溶液温度冷却到 2 2以下,还要涉及到额外的能量 02 费用。如果溶液温度在4℃以上时,钒酸铵 0
盐 的溶解度明显增加,钒在十溶液中沉淀率因而降低。而且溶液温度若高于4℃时,溶液里一些钒以不溶于水的多 0钒酸盐沉淀物形式存在,这就使钒酸铵盐进 一步转化成五氧化=钒的过程复杂化。 处理钒鳆钠溶液所用的氯化铵或者硫酸铵,可以是固体状态的盐,也可以是溶液状沉淀物钒酸铵盐溶于热十 水中,所得的溶液含钒 7 ̄ 1 0g 1( 0 0/以态的盐;或者把硫酸铵或氯化铵溶于水或溶 于返回生产溶液制成浆状使用。
V2 )当五氧化=钒纯度要求高时,就 O5计。把这溶液补充过滤,以除去无用的固体悬浮物。 钒酸铵盐溶液然后用无 (机酸如盐酸或硫酸在 9 ̄ 1 01下进行处理。
将***α-Na2H[PMo12O40]·14H2O(250g/200 ml)的水溶液用2mol·L-1 HCl 50 ml酸化,并用400ml乙迷萃取可得到α-H3[PW12O40]。向重的油层(300ml)中加入其体积一半的水处理,干燥后得黄色晶体190 g。IR(KBr,cm-1):1067(P-O),975(Mo=O),963(vs), 870(Mo―O―Mo),810(Mo―O―Mo)。31P NMR(H2O,ppm) :-3.9。
MoO3(102.html 0 g,0.695 mol)和H3PO4(85%,0.14 mol)的混合物在500ml去离子水中,在强烈搅拌下回流20 h,直至大部分MoO3溶解,形成绿色溶液,过滤除去未溶解的MoO3。将溶液蒸发至出现结皮,加入少量浓肖酸将Mo(V)氧化成Mo(Ⅵ),此时绿色溶液变成黄色。将溶液静置,缓慢结晶,得到黄色的α-H3[PMo12O40]水合物晶体(按MoO3计,收率55%~60%)。产品从水中重结晶,过滤后的滤液含Mo(Ⅵ)和H3PO4,可用于下一批产品的制备。
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