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发布时间:2020-08-06 09:02:00 作者:人本合金
***的?分析方法
***的分析方法
浸取液中***含量的测定
***吸取2毫升试液置于250毫升锥瓶中,然后 按如下次序:
(1) 加入50毫升硫碗混酸;
(2) 再加入3毫升浓度为4%的硫酸哑铁铵溶液(目的是使铬 保持在***);
(3)不断摇动下滴加浓度为2%的高锰酸甲溶液至烧杯中的溶液呈微红色,保持2~3分钟不褪,若红色褪去,可再加入浓度为2%的
高锰酸甲溶液至烧杯中的溶液呈微红色,,目的是保证钒在五价;
(4)加入尿素一小勺,摇匀;
(5)边摇动边滴加浓度为1%的亚肖酸钠溶液至红色刚好消失,再过量两滴,放置1~2分钟;
(6)加2~3滴批示剂,用硫酸哑铁铵标准溶液滴定至红紫色变为黄绿色。快到终点时慢滴,否则结果偏高。
偏钒酸铵的制备及沉钒动力学
在氯化铵与偏钒酸钠溶液反应生成偏钒酸铵的沉淀过程中,探讨偏钒酸钠的初始浓度、加铵系数K、溶液pH值及温度等因素对沉钒率的影响及沉淀动力学。通过X射线衍射和红外光谱对沉淀产物的微观结构进行表征。结果表明:以30 g/L V2O5溶液进行实验,当pH = 8左右、以K = 2加入氯化铵固体、温度为50 ℃时,沉钒率达到99%以上,动力学数据符合二级反应速率方程;产品与偏钒酸铵标准图谱一致;产品纯度(质量分数)为99.3%。
钒在地壳中的丰度排在金属的第22位[1]173–174,约为0.02%~0.03%。世界三大产钒国为南非、中国和俄罗斯,所产钒量占世界总产量份额分别为45.15%、29.15%和22.17%,其他国家的仅占2.13%。
钒溶液的浓度对沉钒率的影响 钒溶液的浓度对沉钒率的影响如图3所示,可以看出:偏钒酸钠作为反应物参与沉钒反应,以溶液中V2O5含量标记偏钒酸钠溶液的含钒量,溶液中V2O5含量为15~30 g/L,随着溶液中V2O5含量增加,沉钒率增髙;当溶液中V2O5含量增至30 g/L之后,沉钒率趋向平稳。
氯化铵沉钒过程较适合的沉钒条件是pH = 8.0、K = 2、温度为50 ℃、钒溶液含量为30 g/L,沉钒率可达99%以上。对氯化铵沉钒过程的动力学研究表明:用微分法推导出氯化铵沉钒过程的动力学数据,
反应速率常数为0.6 × 10–3 dm3/(mol· 反应级数n = 2、
min),反应速率方程为r = 0.6 × 10–3(a–x)(b–x)。
沉淀产品的红外光谱与偏钒酸铵标准谱[16]一
致;经XRD分析,产品结构单一、纯度达99.3%。
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