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因为偏钒酸铵在加热分解的过程中，首先是还原为三氧化二钒，再氧化为***。

你说的情况，说明产品里面残留的有未氧化的三氧化二钒，化验的时候，又都折算为***了，所以含量就会超过100%。

解决的办法是在煅烧的时候时间更长些，也有可能是粉末和空气接触不充分。

下面***厂家为您介绍一种利用失活***催化剂制备钒氮合金的方法

1.一种利用失活***催化剂制备钒氮合金的方法，其特征在于具体制备步骤为： （1）称取120～150g用于制备硫酸后失活的***催化剂，用清水将其冲洗干净并自然晾干后，置于球磨机中进行球磨并过150目筛，得球磨颗粒，再将球磨颗粒放入管式炉中进行煅烧，控制煅烧温度为150～170℃，煅烧45～55min后，静置冷却，得预处理***颗粒； 

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（1）待上述铺设结束后，将7～8cm的镁带插入中，点燃镁带并同时向坩埚中缓慢通入氮气，控制氮气通入速率为15～20mL/s，通入40～55min后，使其继续反应1～2h； （2）待反应结束后，趁热将坩埚上方浮于的三氧化二铝混合物去除后，将坩埚中的剩余混合物置于煅烧炉中，并在氮气保护下进行煅烧，煅烧温度为300～450℃，煅烧时间为50～55min，待煅烧结束后，再以2℃/min的速率程序降温至70～80℃，保温反应30～40min，出炉，即可得到利用失活***催化剂制备的钒氮合金。